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实验流程

实验流程

 

      光释光样品前处理的目的是提取高纯度的石英和长石矿物颗粒。所有的实验步骤都需要在暗室红光(中心波长655nm±30nm)条件下进行(赖忠平等2013)。在暗室中取出钢管样,去除两侧可能曝光的样品(5cm左右),此部分用来测定238U,232Th,40K的含量和现代的含水量。以确定环境剂量率。中间未曝光样品尽量留取一小部分做原样不做前处理,另一部分进行余下前处理步骤。
      1.清洗和筛选:将要处理的样品放入烧杯中加清水清洗两遍,去除杂质和悬浮物(倒入10cm高度水,两个小时10分钟倒去悬浮液)。如样品较粗且有小砾石,则需要用250um粒级筛子进行筛选,去除大于250um粒级的样品。
      2.加双氧水:加30%双氧水浸泡去除有机质,采取少量多次的方式,一般情况,双氧水需5天左右反应完全,有机质含量较多的粘土层大致需要10天左右。
      3.加盐酸:加入盐酸去除碳酸盐,之后加高纯水清洗直至样品呈现中性。
      4.静水沉淀法提取细颗粒(4-11)颗粒:对已经呈中性的样品加10cm高度的高纯水,静置16分钟之后,上浮悬浮液为<11um粒级,沉淀物为>11um粒级的样品,将上浮悬浮液的1/3倒入干净烧杯中。重复此操作三次,小于11um粒级样品继续加高纯水至10cm高度,130分钟后倒出小于4um的杂质,提取出4-11um细颗粒样品。
      5.细颗粒刻蚀:把细颗粒样品放入离心管中,加入30%的氟硅酸放在转盘中刻蚀3-4天,去除长石矿物。用10%的盐酸清洗样品去除氟化物沉淀,最后洗至中性,获取细颗粒石英矿物。
      6.提取粗颗粒:使用90-125-180um筛子对大于11um颗粒进行干筛或湿筛,获取粗颗粒样品,然后进行磁选。
      7.粗颗粒刻蚀:将粗颗粒放在聚四氟乙烯杯中,用浓度为40%的氢氟酸刻蚀40min,最后用10%的盐酸清洗样品去除氟化物沉淀,纯水洗至中性,提取出较纯的粗颗粒石英矿物。
      8.提取中颗粒:对11-90um的样品干筛或湿筛提取38-63um的粒级,同细颗粒样品刻蚀步骤一样,最后提取出中颗粒石英矿物。
      9.检测长石红外信号:对刻蚀后的石英样品进行红外信号检测,若还存在红外信号或红外信号与蓝光信号的比值大于5%,则需要第二次刻蚀,直至石英纯度达到要求。

图1  实验室检测流程

 

图2  实验室检测流程

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